Ziel der Entwicklung
Ziel des Forschungsvorhabens war die Entwicklung einer Lösung zur Steigerung der Messempfindlichkeit von Benchtop-NMR-Messungen mit Methoden zur Durchfluss-Hyperpolarisation, die ohne technisches Spezialwissen in bestehende Benchtop-NMR-Systeme integriert werden kann. Dafür sollte ein Probenkopf mit integriertem Mikrowellenresonator entwickelt werden, welcher ohne technische Anpassungen in Benchtop-NMR-Geräten eingesetzt werden kann. Hieraus ergab sich die Hauptvoraussetzung, dass der Probenkopf in den Probenraum der Geräte mit 5 mm Innendurchmesser passt. Es war folglich nötig, besonders kleine Abmessungen zu realisieren und die Resonanzfrequenz des Resonators an die Magnetfeldstärke der Benchtop-NMR-Geräte anzupassen. Zur Umsetzung wurden mit Hilfe von Finite-Elemente(FEM)-Simulationen zunächst das unter primären (Größe, Konversionsfaktor, Güte, Möglichkeit zur Frequenzanpassung) und sekundären (Frequenzverstimmung durch Lösemittel, Komplexität der Konstruktion, Handhabbarkeit) Gesichtspunkten bestgeeignete Resonatorkonzept ausgewählt, Geometrieoptimierungen durchgeführt und geeignete Elemente zur Frequenzanpassung und Ankopplung des Mikrowellensignals entwickelt. Auf Grundlage hochauflösender, additiver Fertigungsverfahren konnte ein realisierbarer Konstruktionsentwurf erstellt werden, dessen Weiterentwicklung von entsprechend angepassten, zunehmend detaillierten FEM-Simulationen laufend begleitet wurde. Die durch die Fertigungsverfahren ermöglichte konsequente Funktionsintegration erlaubte die nötige Miniaturisierung der Bauteile. Gleichzeitig mussten miniaturisierte technische Speziallösungen für die verschiedenen Funktionalitäten entwickelt werden. Auf Grund nicht vorhergesehener fertigungstechnischer Grenzen musste das Resonatorkonzept im Laufe des Projekts überarbeitet werden. Dabei wurde ein Konzept und Verfahren zur präzisen fertigungsseitigen Frequenzabstimmung der Resonatoren entwickelt und erfolgreich angewandt. Weitere fertigungstechnische Herausforderungen konnten durch Weiterentwicklung der Konstruktion und Herstellungsverfahren gelöst werden. Im für die Anwendung nötigen Frequenzbereich konnten somit mehrere Resonatoren mit annähernd äquidistanten, diskreten Resonanzfrequenzen hergestellt werden.
Vorteile und Lösungen
Der Probenkopf mit integriertem Mikrowellenresonator kann ohne technische Anpassungen in Benchtop-NMR-Geräten eingesetzt werden. Es war nötig, besonders kleine Abmessungen zu realisieren und die Resonanzfrequenz des Resonators an die Magnetfeldstärke der Benchtop-NMR-Geräte anzupassen. Zur Umsetzung und Optimierung wurden mittels Finite-Elemente(FEM)-Simulationen entlang des gesamten Entwicklungsprozesses eingesetzt. Zur Fertigung wurden hochauflösende, additive Fertigungsverfahren eingesetzt.
Zielgruppe und Zielmarkt
Praktische Tests hinsichtlich Dichtigkeit, Einfluss auf die NMR-Messung, Stabilität unter Mikrowelleneinkopplung hoher Leistung konnten an einem Benchtop-NMR-Gerät erfolgreich durchgeführt werden. Außerdem konnte die prinzipielle Funktionsweise, also die In-Situ-Polarisations-übertragung bei Durchfluss-Messungen im Benchtop-NMR-Gerät, erfolgreich demonstriert werden.
Adressierte Zielgruppen sind Anwender von Benchtop-NMR-Geräten, besonders im Bereich der chemischen Analytik und chemischen Prozessüberwachung.
